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原子熒光形態分析儀技術的優勢與不足

點擊次數：1672 發布時間：2017-01-16

經過近三十多年發展，元素形態分析目前已經成為分析科學領域的一個重要分支。元素形態分析，傳統化學法用的比較少，使用較多的是儀器聯機分析方法，其實質是分離技術與檢測技術的聯用。所使用的聯機分析法主要是液相色譜(LC)、氣相色譜(GC)、毛細管電泳(CE)、離子色譜(IC)等分離設備和電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)、電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP-OES)、原子熒光(AFS)、原子吸收(AAS)等元素檢測儀器聯用。隨著有機質譜的發展，GC-MS和LC-MS/MS也越來越多地應用于元素形態分析。

目前元素形態分析多用儀器聯機分析方法。其中，國內外比較認可液相色譜(LC)-離子體質譜(ICP-MS)聯用方法。ICP-MS方法靈敏度高、選擇性強、檢出限佳、可以時測定多種元素，是元素形態分析的有力檢測工具。但是，ICP-MS儀器主要依靠進口、成本高、運行費用也高，目前，將其作為形態分析的常規檢測手段尚不具備條件。

As、Hg、Se、Sb等元素的主要熒光譜線介于200～290nm之間，正好是日盲光電倍增管靈敏度波段，即處于AFS*的檢測波長范圍之內。另一方面，這些元素可以形成氣態化合物，與大量的基體相分離，從而大大降低了基體干擾;而且，與溶液直接噴霧進樣相比，蒸氣發生進樣技術(VG)能將待測元素充分預富集，進樣效率近乎100%。

AFS與LC的聯用具有優勢互補的特點，可以得到很低的檢出限，可實現對As、Hg、Se、Sb等元素價態的分析測試。被測元素的不同價態組分存在物理和化學性質差異，其在色譜柱中的保留時間不同，液相色譜分離系統實現不同價態分離，接口裝置將色譜柱分離出來的不同價態被測元素組分，以及參與氫化物反應的其它試劑，通過液體輸送設備帶入反應管路中實現化學反應;另外，一些不能直接發生氫化物反應或反應效率較低的有機價態元素，可通過在線紫外消解裝置，轉化為可進行氫化物反應的無機價態元素;zui后，原子熒光檢測系統將被測元素定量轉化為可被檢測的光譜信號。

原子熒光形態分析儀zui大特點在于對含有特定元素的化合物具有高度的專一性和較高的靈敏度，具有與ICP-MS相似的分析性能(檢出限、精密度和靈敏度)。有相關專家在As形態分析的分析性能上對比了ICP-MS和AFS兩種檢測器，發現AFS可以獲得與ICP-MS相當的靈敏度。與ICP-MS相比較，原子熒光形態分析儀在采購成本、使用成本上具有極大優勢;并且具有操作簡單、容易上手的特點。

但是，任何儀器方法都不可能是無缺的，原子熒光形態分析儀也有其不足之處。AFS所測量元素及其形態范圍很有限，長期運行的穩定性也不太理想。進樣量不匹配，即液相色譜進樣量只有幾十微升，而AFS通常進樣量是毫升級，所以原子熒光形態分析儀聯用的檢出限比AFS的低數十倍，需要進一步提高AFS靈敏度。對檢測條件和樣品前處理方法也比較苛刻，影響因素較多。

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